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固相萃取儀的維護
固相萃取儀的氣路系統(tǒng),是一個要求載氣只能按指定管線和方向流動的連續(xù)系統(tǒng),在操作過程中要求嚴格密封。對整個固相萃取儀的維護,主要包含以下方面
1.進樣口維護標樣測試
進樣系統(tǒng),俗稱氣化室或樣品口,是將樣品氣化送入萃取系統(tǒng)之前,且分析中確保系統(tǒng)不漏氣而設(shè)置的一種特殊裝置。進樣口是儀器的重要組成部分,也是引入污染、引起干擾的一道關(guān)。進樣口污染與否,直接表現(xiàn)是萃取特征,準備一份標樣進行測試,可以在不確定進樣口是否污染時用標樣進行驗證。
2.定期更換進樣隔墊
進樣口隔墊漏氣是氣相萃取常見故障。進樣次數(shù)過多后,進樣墊針口磨損擴大老化等,就容易漏氣。漏氣一方面損失載氣,造成資源的浪費;另一方面,隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾
因此需要定期及時更換。一般隔墊可達到使用100次以上的壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,如BTO低流失隔墊可達400次以上,而紅色硅膠隔墊為100次左右。
固相萃取儀的維護保養(yǎng)
3.及時清洗進樣針
干凈的進樣針能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換固相萃取儀樣品時要清洗,用同一樣品多次進樣時也要用溶劑及樣品清洗進樣針,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈和正己烷等溶劑清洗,清洗時不能堵塞針頭,抽出推桿,用另一個進樣針把清洗溶劑注入,再插推桿輕輕地 把溶劑從針中推出。
要清洗進樣針,一般可用下列溶液依次清洗,5%氫氧化鈉水溶液,蒸餾水,氯仿,Z后抽干,固相萃取儀不宜用強堿性溶液洗滌。如發(fā)現(xiàn)進樣針內(nèi)有不銹鋼氧化物影響正常使用時,可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞進樣針內(nèi),來回抽拉幾次就可去掉,然后再清洗即可,以免殘留的樣品粘牢針芯,造成進樣針報廢。
進樣針是易碎器械,使用時應(yīng)多加小心,不用時要洗凈存放,不要隨便來回空抽,特別是在將干未干的情況下來回拉動,否則會嚴重磨損,損壞其氣密性,降低準確度。
4.定期檢查并清洗固相萃取儀進樣口及襯管
進樣口襯管長期使用后,因為樣品中不揮發(fā)性成分殘存的緣故,會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì),此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存,如隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì),這些都會干擾分析的正常進行。
因此,要定期檢查并清洗進樣口及襯管。一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞表面產(chǎn)生活性點,然后放在烘箱70℃烘干后,冷卻密封存放即可。
固相萃取儀的維護保養(yǎng)
5.及時更換毛細管柱密封墊
密封墊漏氣是固相萃取儀Z常見的故障之一。不要在不同的萃取柱上重復使用同一密封墊,即使同一根萃取柱卸下重新安裝,換新的密封墊。
Z常使用的密封墊有三種:石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel,其Zgao使用溫度依次降低,但機械強度及壽命依次增加,因此應(yīng)根據(jù)密封墊的材質(zhì)、耗損程度來決定是否需要進行更換。
6.使用純度合乎標準的氣體
載氣要用高純級的,以避免干擾分析,污染、損壞萃取柱及檢測器。因為相對載氣來說,萃取柱和檢測器更貴重,如一根萃取柱的價格是高純氮氣的20倍。
固相萃取儀的保養(yǎng)
固相萃取儀長期不用,其單向閥和進水閥會打開困難,應(yīng)每周開機保養(yǎng)一次,保養(yǎng)過程如下:
diyi步:測試水閥
創(chuàng)建如下一個測試水閥的程序:跳過預濕、沖洗、清洗,設(shè)置5s空氣干燥,按檢查步驟檢查水閥,觀察瓶支架,進水閥在1s內(nèi)打開,反復切換START和ABORT鍵,觀察電磁閥的開關(guān),應(yīng)該在1s內(nèi)開或閉。
第二步:清洗單向閥
放置一個空的萃取盤(未放萃取膜)和一個空的收集瓶,注入適量的熱水后,先按Abort鍵不松同時按下Purge鍵,當RUN燈閃亮后同時松開兩個鍵,此時程序會自動清洗樣品收集閥。
第三步:編輯一萃取測試方法
每次正式萃取前調(diào)用該萃取測試方法測試方法如下:裝入約1/2滿的水放在瓶架上,將萃取盛放在支架上,放入一空收集瓶,點START:
(1)觀察溶劑并確認浸泡時傳感器能使溶劑覆蓋萃取盤;
(2)觀察水樣是否導入沒有流失;
(3)觀察傳感器在適當?shù)奈恢茫?/span>
(4)觀察水以適當?shù)牧魉偻ㄟ^萃取盤;
(5)觀察清洗溶劑噴出是否正常。